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1、測定金屬中氫含量的意義？

自從30年代重軌鋼中發現白點、低合金高強度鋼發現內部裂紋等以后，氫在金屬中的作用日益受到重視。在近代工業和新技術發展中，大量的實踐證明，幾乎所有的金屬材料都有程度不同的氫脆傾向，高強度鋼含氫不到ppm量級就引起滯后破壞便是一例。氫在金屬中可能形成固溶體、氫化物、分子狀態氫氣，也可能與金屬中的第二相進行化學反應而生成氣體產物（例如銅合金由H₂與CuO反應生成的高壓水蒸氣及鋼中氫與碳反應生成的CH₄氣體等）存在于金屬中。

煉鋼時，氫、氧、氮等有害元素殘留在鋼中會嚴重影響鋼材的質量和性能。尤其是氫，溶入鋼中會降低鋼的塑性和韌性。研究表明，氫含量高不僅會導致鋼的伸長率和面縮率急劇降低,還易產生氫致裂紋缺陷。鋼在冷卻放置過程中，氫呈過飽和固溶體狀態，由于其具有極強的擴散能力，很可能聚集在某些部位，使鋼產品的局部壓力增高，產生白點，形成內裂，進一步誘發高碳鋼的疲勞損傷,嚴重影響其使用性能。氫含量的測定方法有惰氣脈沖熔融熱導法、紅外吸收法、脈沖加熱惰氣熔融-飛行時間質譜法（常規法）和閉路循環法等。

2、金屬中氫含量測定的相關標準有哪些？

GB/T 223.82-2007鋼鐵 氫含量的測定 惰氣脈沖熔融熱導法

GB/T 4702.17-2016金屬鉻 氧、氮、氫含量的測定 惰性氣體熔融紅外吸收法和熱導法

DB51/T 2041-2015釩鋁合金 氫含量的測定惰性氣體熔融-熱導法或紅外吸收法

YB/T 4307-2012鋼鐵及合金 氧、氮和氫含量的測定 脈沖加熱惰氣熔融-飛行時間質譜法（常規法）

YS/T 600-2009鋁及鋁合金液態測氫方法 閉路循環法

3、金屬中氫含量測定要點總結

（1）GB/T 223.82-2007鋼鐵 氫含量的測定 惰氣脈沖熔融熱導法

適用范圍：本部分規定了用惰氣脈沖熔融熱導法測定鋼鐵中的氫含量的方法；本方法適用于鋼鐵中質量分數為0.20μg/g~30.0μg/g氫含量的測定。

試驗原理：將制備好的試料置于加樣口內，投入經脫氣的石墨坩堝中，在流動惰氣中高溫熔融，析出的氫氣與其他氣體分離，通過熱導池檢測，根據熱導率變化，計算出氫含量。

試驗試劑與材料：高純載氣（氫氣或氮氣）、動力氣（氮氣、氬氣或壓縮空氣）、丙酮、乙醚或四氯化碳（分析純）、無水高氯酸鎂、分子篩、Schutze試劑、石墨坩堝

試樣要求：取樣方法參照GB/T 20066，截取合適尺寸的長條狀樣品，質量約為0.5g~2.5g之間

試驗設備：測氫儀包括電極爐、熱導池測量系統、分析氣流雜質去除裝置以及輔助凈化系統

試驗結果評定：氫含量以質量分數μg/g計

（2）GB/T 4702.17-2016金屬鉻 氧、氮、氫含量的測定 惰性氣體熔融紅外吸收法和熱導法

適用范圍：本部分規定了用紅外法測定氧含量、氫含量；用熱導法測定氮含量；本部分適用于金屬鉻中氧含量、氮含量、氫含量的測定。氧含量的測定范圍（質量分數）:0.010%～0.800%；氮含量的測定范圍（質量分數）：0.001%～0.070%；氫含量的測定范圍（質量分數）：0.001%～0.050%。

試驗原理：試料與助熔劑(鎳)在石墨坩堝中，在情性氣體(He或Ar)下于脈沖電極爐中加熱熔融，釋放出氧氣、氮氣、氮氣。氧與碳化合生成一氧化碳或二氧化碳，通過稀士氧化銅后其中的一氧化碳轉化為二氧化碳，由情性氣體載入二氧化碳紅外檢測器中，產生電信號，并與已知氧含量的金屬鉻標準物質/樣品產生的電信號比較后，從而測定氧的含量；而氫氣通過稀土氧化銅后，生成水蒸氣，通過水紅外檢測器，輸出水的電信號，與已知氫標準物質/樣品的電信號比較，得到氫的含量；水和二氧化碳的混合氣經過氣體凈化劑被吸收，剩余的氮氣隨惰性載氣載入熱導檢測器，檢測器輸出電信號，與已知氮含量的標準物質/樣品的電信號比較后，得到氮的含量。

試驗試劑及材料： 鹽酸（分析純）、冰乙酸（分析純）、硝酸（分析純）、丙酮（分析純）、鎳酸洗溶液（75mL冰乙酸+25 mL硝酸+1.5mL鹽酸）、鎳紙（15mm*15mm）、鎳籃或鎳囊或鎳絲、載氣（氦氣）、動力氣（氮氣、氬氣、壓縮空氣）

試驗設備：氧、氮、氫分析儀；分析天平、鑷子、石墨坩堝、坩堝鉗

試樣要求：按照GB/T 4010取樣，試料應能通過1.68mm篩孔；試樣重0.12g；同一試樣，應至少獨立測定2次

試驗結果評定：氧、氮、氫質量分數

（2）YB/T 4307-2012鋼鐵及合金 氧、氮和氫含量的測定 脈沖加熱惰氣熔融-飛行時間質譜法（常規法）

適用范圍：本標準規定了用脈沖加熱惰氣熔融-飛行時間質譜法測定鋼鐵及合金中氧、氮和氫含量方法；本標準適用于鋼鐵及合金中氧、氮和氫含量的測定。

試驗原理：將預先制備好的試料置于加樣口，投入經脫氣處理的石墨坩堝中，在氦（氬或氮）氣流中高溫熔融，試料中的氧是一氧化碳析出，氮是氮氣析出，氫是氫氣，經支流擴散式接口，導入飛行時間質譜器進行測定。用鋼鐵標樣建立校準曲線。

試驗試劑與材料：高純氦（或氬、氮）氣，質量分數不小99.99%、動力氣、四氯化碳（或乙醚）、丙酮、真空油脂、無水高氯酸鎂、氫氧化鈉、玻璃棉、標準樣品、石墨坩堝

試樣要求：按照GB/T 20066取樣，稱取0.5g~1.0g

試驗結果評定：氧、氮、氫質量分數

（4）YS/T 600-2009鋁及鋁合金液態測氫方法 閉路循環法

適用范圍：本標準規定了閉路循環法測量鋁及鋁合金液態金屬中氫含量的測量原理、儀器要求、試驗條件、試驗步驟及測試報告等；本標準適用于鋁及鋁合金液態金屬中氫含量的測定。

試驗測量原理：閉路循環法是使用循環系統促使鋁熔液中的氫向定量的惰性氣體體積內擴散，直到氫分壓達到平衡。利用熱導檢測原理檢測循環氣體由于氫所引起的熱導率變化，測量到氫的分壓。氫含量的計算由相應計算公式所得。